毛泽东于1949年12月16日到达莫斯科，六个小时之后便与斯大林举行了正式会谈。
根据俄国档案中的会议记录，这两位领导人的第一次对话便在中苏条约的问题上发生了分歧。当毛泽东谈到刘少奇访苏后中共中央研究了中苏友好同盟条约的问题时，斯大林立即打断他的话说“这个问题可以讨论和解决”，但“苏中之间是根据雅尔塔协定缔结这个条约的”，所以苏联领导人“决定暂时不改动这个条约的任何条款，因为哪怕改动一条，都可能给美国和英国提出修改条约中涉及千岛群岛、南库页岛等等条款的问题提供法律上的借口”。斯大林的设想是要“寻求一种可行办法，在形式上保留，而在实际上修改现行条约”。这就明确表示了苏联不准备签订一个新条约的立场。对此，毛泽东不好直接反对，只得表示可以保留“中国长春铁路和旅顺的现状”，“眼下不必修改条约”，但同时指出“在中国讨论条约时，我们没有考虑到美国和英国在雅尔塔协定中的立场。我们应该按如何对共同的事业有利来行事，这个问题必须考虑周到”。会谈即将结束时，毛泽东再次提出“是否需要周恩来前来莫斯科解决条约问题”，对此斯大林显然很不高兴，他回答说：“这个问题您必须自己决定。可能需要周来解决其他一些问题。”
在第一对话中，斯大林先声夺人提出了处理中苏条约问题的原则，而毛泽东却未能明确表达出中方的立场。在12月18日给刘少奇的电报中，毛泽东讲述了他对这次会谈结果的理解，即苏联认为“不宜改变原有中苏条约的合法性”，苏联租用旅顺口30年“在形式上不能改变”，但可以发表一个声明表示苏联同意从那里撤军。电报中还讲到一段俄国档案没有记录的内容：尽管毛泽东提出中国的社会舆论认为原条约已经失去了意义，斯大林仍然强调对原条约的修改大约要到两年以后，并坚持不要周恩来去莫斯科。在这种情况下，毛泽东请中共中央政治局讨论这一问题并提出处理意见。
12月21日，刘少奇、周恩来、朱德联名致电毛泽东说，政治局会议研究后的意见是，如果“只准备就旅顺驻兵问题及对一般政治问题发表一个声明，则恩来同志去莫似无必要”。显然，在北京的中国领导人此时意识到，通过这次中苏最高领导人会谈，已经不大可能按照中方的意图签订一个新的中苏条约了。
然而，毛泽东却没有放弃努力。他首先有意表现出对第一次会谈的结果很不满意。按照科瓦廖夫的观察，那几天毛泽东“闷闷不乐地呆在别墅里”，“情绪不好，心神不安”。为了进一步表明中国方面的态度，他于12月22日邀请科瓦廖夫去谈话，并要求把谈话记录转给斯大林。根据谈话记录，毛泽东提出下一次会见希望安排在12月23日或24日，并向斯大林提交了下一步谈判的两种方案。第一种方案是解决中苏条约、贷款协定、贸易协定、航空协定等问题，其中包括缅甸承认中国的问题。按照这个方案，需要周恩来前来莫斯科履行协议签字手续。第二种方案是对第一方案中的各种问题从多方面进行磋商，但暂不履行相应的签字手续。这样，周恩来就不必马上来莫斯科。毛泽东在交谈中不止一次地强调，所有这些问题均由斯大林定夺。
毛泽东对第二次会谈仍抱有极大希望，他在第二天凌晨给中共中央的电报中谈到：“已与斯大林约好23或24日谈一次。在这次谈话后可以确定方针电告你们。”
然而，在12月24日举行的第二次会谈中，双方主要是谈的是越南、日本、印度等一些亚洲兄弟党的事情，斯大林根本没提中苏条约的问题，毛泽东对此大失所望。这一次毛泽东真的动了气，他后来曾向苏联大使尤金谈起当时的情况：“关于签订条约的问题当时对我们来说事关重大，将决定中华人民共和国今后发展的前景。”“我在同斯大林第一次会谈时就提议签订条约，但是斯大林却避而不答。我在第二次会谈时又重提这一问题”，斯大林还是找借口拒绝了。“后来斯大林避而不见我。我曾给他的住所打过电话，但得到的答复是斯大林不在家，建议我去见米高扬。”毛泽东说“这种做法使我很生气，我决定呆在别墅里，什么也不干”。毛泽东还拒绝了科瓦廖夫和费德林关于去苏联全国游览的建议，而宁可“在别墅里睡大觉”。
根据汪东兴的日记，12月25日中午斯大林曾来电问候毛泽东，26日和27日毛泽东与其他苏联领导人继续进行过会谈，此后直到1950年1月1日前的几天，毛泽东与苏联领导人没有任何接触，也没有任何公开的活动。
莫斯科的空气显得凝重而紧张，斯大林在等待毛泽东转变立场，而毛泽东则在设法迫使斯大林做出让步。
1950年元旦这一天，苏联驻华大使罗申奉外交部长维辛斯基之命拜访了毛泽东。毛泽东向他声明，因身体不适，“准备完全静养一周，彻底恢复正常的睡眠”。毛泽东还强调他“不想参观工厂，不想作报告，也不想发表公开演讲”，并且取消了在苏联各地旅行的计划。最后，毛泽东提出“想提前一个月，即在1月底离开莫斯科回国”。在谈话中毛泽东还向苏联方面透露了一个消息：最近几天“收到北京的报告，说缅甸和印度政府表示他们愿意承认中华人民共和国”。中国政府在这一问题上的立场是，只要缅甸和印度政府接受中国政府的条件，“他们可以派代表到北京进行谈判”。毛泽东还告诉罗申：“不久英国和其他英联邦国家也将在承认中华人民共和国的问题上采取明显步骤。”
毛泽东并非是无意中谈到这两个问题的，而是在以一种东方式的外交语言向斯大林表示不满和提出警告。
首先，毛泽东不是真的要休息养病和提前回国。尽管他在私下表示了这种意见，但在第二天，即1月2日，毛泽东就以答塔斯社记者问的形式公开向外界声明他来莫斯科的目的首先是要解决中苏友好同盟条约等问题，并表示逗留苏联的时间“部分地取决于解决中华人民共和国利益的各项问题所需的时间”。毛泽东还说“打算访问苏联的几个地方和城市”。这无疑是在向斯大林表明了签订新条约、捍卫新中国利益的决心。斯大林必须考虑到毛泽东的处境和可能做出的反应。
其次，英国和缅甸也不是最近几天才提出承认中国的问题的。早在1949年12月16日周恩来主持政务院会议时就透露“英国政府倾向于承认我国”，而12月18日周恩来已复电缅甸外交部长，同意在缅甸政府与国民党残余力量断绝关系的基础上建立中缅外交关系。毛泽东选择这个时候向苏联传递这些信息，显然是在外界传闻毛泽东在莫斯科被“软禁”、中苏关系出现紧张状态的背景下向斯大林施加压力。无论如何，当中苏谈判陷入僵局时，中国与其他国家特别是西方国家的关系出现转机，对斯大林无疑是一个震动，他感到这是中美关系缓和的先兆。显然，考虑到国际关系可能发生的变动以及中美缓和对苏联在亚洲利益形成的威胁，斯大林也不会让毛泽东空手而回。
这一招果然奏效，第二天中苏条约谈判的僵持局面便开始缓解，做出让步的是斯大林。1月2日晚8时，莫洛托夫和米高扬来到毛泽东下榻的别墅，特地询问他对签订中苏条约等事项的意见。毛泽东讲了三个方案：(1)签订新的中苏条约；(2)由两国通讯社发表一个简单公报，说明两国对旧的中苏条约交换了意见，而实际上把这个问题拖下来；(3)签订一个声明，内容是讲两国关系的要点。莫洛托夫马上表示同意第一方案。毛泽东又追问：“是否以新条约代替旧条约？”莫洛托夫明确回答：“是的。”毛泽东当即说出了他的安排：“我的电报1月3日到北京，恩来准备5天，1月9日从北京动身，坐火车11天，1月19日到莫斯科，1月20日至月底约10天时间谈判及签订各项条约，2月初我和周一道回国。”
根据汪东兴的日记，1月3日这一天毛泽东“精神特别好”，“有说有笑”。
笼罩在莫斯科上空的乌云终于散开了。
